硫酸锌溶液净化除Cu、Cd过程

一、实验目的

(1)掌握置换反应的基本原理。

(2)学会金属标准电位在实际中的应用。

二、实验原理

在锌焙砂的中性浸出过程中，部分杂质由于浸出时的中和水解作用而从溶液中除去，但仍有一部分杂质残留在溶液中。这些杂质的存在对锌电解沉积过程仍有极大的危害，为此，对中性浸出的上清液加以净化达到彻底地除去杂质，是湿法炼锌过程中绝不可少的工艺。同时，净化除杂质的过程也是富集和提取有价金属的过程。

在浸出过程中，铜和镉以硫酸盐的形式存在于溶液中。工业上通常用锌粉置换法来净化除去硫酸锌中的铜和镉，此法是基于各金属的标准电极电位不同（某些金属的标准电极电位见表2-2），任何一种金属在标准电极电位较其为低的金属作用下，都可以从含其离子的溶液中置换出来，两者电位相差越大，置换反应越易进行。

表2-1 某些金属的标准电极电位

元素	Zn	Cd	Co	Ni	Pb	H	Sb	As	Cu	Ag
Eo	-0.762	-0.403	-0.278	-0.23	-0.126	0.00	0.1	-0.6	0.344	0.799

加锌粉置除Cu、Cd反应式如下：

CuSO₄+ Zn= ZnSO₄+Cu           (1)

CdSO₄+ Zn=ZnSO₄+Cd             (2)

当硫酸锌溶液中加入锌粉时，能从溶液中按（1）或（2）式将Cu、Cd置换生成海绵状的金属沉淀除去。同时也能将溶液中的标准电极电位比锌低的其它杂质在不同程度上被沉淀置换除去。

加锌粉置换除杂质属多相反应过程，置换过程的动力学依据许多因素而变化：主要有锌粉用量、温度、溶液成分、时间、锌粉特性和搅拌情况等（因Cd分析较困难，本实验以净化除铜为例）。

三、实验设备、原材料及实验技术条件

(一)实验设备、原材料

（1） 磁力加热搅拌器，1台

（2） 分析天平；

（3） 浸出容器及配件，1套；

（4） 分析仪器1套；

（5） 工业纯锌粉

（二）实验技术条件

（1） 温度：40~50度；

（2） 搅拌：磁力搅拌；

（3） 时间：30分钟；

（4） 锌粉用量：溶液含铜总量的1.5~2倍；

四、实验操作步骤

1. 浸出液含铜量的测定

采用硫代硫酸钠容量法测定溶液中的含铜量，其分析步骤如下：用移液管准确吸取（实验一 锌焙砂浸出）浸出液20ml于300ml三角杯中；

加蒸馏水10ml，加1：1氨水1滴，加冰醋酸2~3滴；

加25%的碘化钾3ml，加10%硫氰酸钾5ml；用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失为终点。

浸出液含铜量的计算：

式中：G：浸出液总铜量（g）;

            V：消耗的硫代硫酸钠（ml）;

             T：硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度（g/ml）;

            W：浸出液的总体积（ml）；

            X：取来分析浸出液（ml）;

2. 按浸出液含铜量的1.5~2倍称取锌粉，准备置换除铜镉；

3. 将浸出液置于磁力加热搅拌器上加热；

4. 当溶液温度升到40~50度时，开动搅拌器，缓慢加入锌粉进行置换除杂，注意观察置换反应过程；

5. 置换30分钟后，停止搅拌，取下烧杯，在瓷漏斗中真空过滤，滤渣用热水洗涤2~3次后弃去，滤液用量筒量取体积；

6. 用移液管准确吸取净化液20ml于三角杯中分析铜含量（分析方法同上）。

7. 实验记录

                表2-2 实验记录表

浸出液总体积（ml）	浸出液含铜量（g）	加锌量 （g）	净化液总体积（ml）	净化液含铜量 （g）	除铜率 （%）

五 、数据处理和报告编写

1. 净化除铜率计算：

2. 实验报告内容：

简要叙述置换反应的基本原理，工艺流程；

简述实验操作，评述净化结果；

应采取哪些措施强化净化过程，提高净化率？

谈谈你对本实验有何改进意见。